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技術文章

原子吸收分光光度計選型指南

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  原子吸收分光光度計選型指南
 
  一、原理、結構以及應用范圍
 
  1、原理:利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。原子吸收分光光度計又稱原子吸收光譜儀,根據物質基態原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。元素被加熱原子化,成為基態原子蒸汽,對空心陰極燈發射的特征輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內,其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。其定量關系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/=-lgT=KCL,式中I為透射光強度;Io為發射光強度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),每臺儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。
 
  2、結構介紹
 
  原子吸收分光光度計有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結構形式。其基本結構一般有四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數據處理系統(包括光電轉換器及相應的檢測裝置)。原子化器主要有兩大類(見段落下文),即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰,目前普遍應用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應用的是石墨爐原子化器,就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
 
  火焰原子吸收分光光度計,利用空氣—乙炔測定的元素可達30多種,若使用氧化亞氮—乙炔火焰,測定的元素可達70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差,應用不普遍。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測到PPm級(10-6),精密度1%左右。國產的火焰原子吸收分光光度計,都可配備各種型號的氫化物發生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發生器,可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(10-9),相對標準偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。火焰原子化法的操作簡便,重現性好,有效光程大,對大多數元素有較高靈敏度,因此應用廣泛。缺點是:原子化效率低,靈敏度不夠高,而且一般不能直接分析固體樣品。
 
  石墨爐原子吸收分光光度計,可以測定近50種元素。石墨爐法,進樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL級。原子化效率高,在可調的高溫下試樣利用率達*,靈敏度高,試樣用量少,適用于難熔元素的測定。缺點是:試樣組成不均勻性的影響較大,測定精密度較低,共存化合物的干擾比火焰原子化法大,干擾背景比較嚴重,一般都需要校正背景。
 
  3,應用
 
  原子吸收光譜分析現已廣泛用于各個分析領域,主要有四個方面:理論研究;元素分析;有機物分析;金屬化學形態分析。
 
  a、在理論研究方面的應用
 
  原子吸收可作為物理或物理化學的一種實驗手段,對物質的一些基本性能進行測定和研究,
 
  另外也可研究金屬元素在不同化合物中的不同形態。
 
  b、在元素分析方面的應用
 
  原子吸收光譜分析,由于其靈敏度高、干擾少、分析方法簡單快速,現巳廣泛地應用于工業、農業、生化、地質、冶金、食品、環保等各個領域,目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強有力工具之一,而且在許多領域巳作為標準分析方法。如化學工業中的水泥分析、玻璃分析、石油分析、電鍍液分析、食鹽電解液中雜質分析、煤灰分析及聚合物中無機元素分析;農業中的植物分析、肥料分析、飼料分析;生化和藥物學中的體液成分分析、內臟及試樣分析、藥物分析;冶金中的鋼鐵分析、合金分析;地球化學中的水質分析、大氣污染物分析、土壤分析、巖石礦物分析;食品中微量元素分析。
 
  c、在有機物分析方面的應用
 
  利用間接法可以測定多種有機物。8-羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機化合物(Ag)等多種有機物,均通過與相應的金屬元素之間的化學計量反應而間接測定。
 
  d、金屬化學形態分析中的應用:
 
  通過氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測定,可以分析同種金屬元素的不同有機化合物。例如汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫,水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機鉻,生物中的烷基鉛、烷基汞、有機鋅、有機銅等多種金屬有機化合物,均可通過不同類型的光譜原子吸收聯用方式加以鑒別和測定。
 
  二、如何選型,如何配置?
 
  在原子吸收分光光度計的選擇上,我們首先要選定主要是用哪一種方法去做金屬元素的含量測定,然后根據測定方法去確定原子吸收分光光度計的配置。如何了解我們需要使用的方法是什么呢?有以下幾點必須注意:
 
  步驟一:首先有明白您需要檢測的元素種類是什么,原子吸收主要用來檢測的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,搞明白了需要檢測的元素種類是什么之后就可以根據以下的原則來選擇型號了:
 
  1、普通火焰法可以檢測的元素有(即簡單的標準配置/單火焰型):鋰、鈉、鎂、鉀、鈣、鉻(gè)錳、鐵、鈷、鎳(niè)銅、鋅、鎵(jiā)鍺(zhě)砷(shēn)硒(xī)銣(rú)鍶(sī)鉬(mù)锝(dé)釕(liǎo)銠(lǎo)鈀(bǎ)銀、鎘(gé)銦(yīn)錫、銻(tī)碲(dì)銫(sè)鋨(é)銥(yī)鉑(bó)金  (tā)鉛(qiān)鉍(bì)
 
  2、如果您除了以上元素還有其他元素可以對應的選擇以下的附件:
 
  a、氫化物發生器:用于檢測低熔點元素,砷(shēn)硒(xī)汞(gǒng)為必須使用。
 
  b、富氧裝置:元素鈹(pí)鋇(bèi)為必須使用
 
  c、石墨爐:石墨爐主要用于檢測高熔點元素和元素的痕量分析,必須使用石墨爐的元素(高熔點元素):鋁(lǚ)硅(guī)鈧(kàng)鈦(tài)釩(fán)釔(yǐ)鋯(gào)鈮(ní)鐠(pǔ)釹(nǚ)钷(pǒ)釤(shān)銪(yǒu)釓(gá)鋱(tè)鏑(dī)鈥(huǒ)鉺(ěr)銩(diū)鐿(yì)镥(lǔ)釷(tǔ)鈾(yóu)鑭(lán)鈰(shì)鉿(hā)鉭(tǎn)鎢(wū)
 
  步驟二:其次要搞明白您需要檢測的元素大約含量是多少,原子吸收主要用來檢測的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,如果您的含量很高(數值達到常量)則建議選擇其他儀器,搞明白了需要檢測的元素種類大約含量是多少之后就可以根據以下的原則來選擇型號了。
 
  a、如果您需要檢測的樣品的含量在PPM級別上,且不含高熔點元素,則選配標準配置/單火焰型即可。
 
  b、如果您需要檢測的樣品的含量在PPB級別上,則需要選配帶石墨爐的型號,這里強調的一點是,除了砷(shēn)硒(xī)汞(gǒng)等個別的低熔點元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法檢測的元素)也都可以用石墨爐來檢測;在實踐中石墨爐用來檢測高熔點元素,和其他的含量在PPB級別上的元素。
 
  步驟三:如果您參照前2章選擇了普通火焰法的型號之后,您還要注意一個問題即您以后檢測元素擴展的種類問題,如果您以后可能增加的元素種類都是普通火焰法可以檢測的,那么沒有什么問題,您以后只需買只需要檢測元素的空心陰極燈即可;如果您以后可能增加的元素種類都是需要用石墨爐法才可以檢測的,那么在您選擇型號的時候就需要考慮采購有石墨爐接口的設備,以備以后加配石墨爐系統可滿足要求。
 
  三、目前主流品牌與型號推薦(進口):
 
  1、熱電公司(ThermoElectronCorporation),現為賽默飛世爾科技公司。賽默飛世爾科技(ThermoFisherScientific是科學服務領域的。熱電的M6稱得上是進口原子吸收光譜儀的杰出代表。
 
  2、PE公司(鉑金埃爾默公司),PERKINELMER是世界上大的分析儀器生產制造商之一,PERKINELMER公司生產多種化學分析儀器,包括:原子吸收光譜儀、等離子體發射光譜儀、等離子體質譜儀、傅立葉變換紅外光譜儀、近紅外傅立葉變換拉曼光譜儀、傅立葉變換近紅外光譜儀、紫外/可見/近紅外光譜儀、旋光儀、熒光/磷光/發光光譜儀、多空板熒光/紫外分析儀、熱分析儀、元素分析儀、超微量電子天平、氣相色譜儀、頂空進樣器、自動熱脫附儀、氣相色譜-質譜儀、工程氣相色譜儀、便攜式和微型氣相色譜儀、液相色譜儀等分析儀器,以及GC-FTIR、TGA-FTIR、HGA-ICP-MS、GC-MS等聯用儀
 
  3、日本島津公司:日本島津公司是一家的分析儀器公司,產品齊全,因性價比高而收到中國用戶尤其是公司企業用戶的青睞。島津原子吸收分光光度計AA-6880series、島津原子吸收分光光度計AA-7000都是市場上常用的型號。
 
  四、原子吸收分光光度計日常維護與其它注意問題:
 
  1、空心陰極燈的維護
 
  a、空心陰極燈如長期擱置不用,會因漏氣,氣體吸附等原因不能正常使用,甚至不能點燃,所以每隔2~3個月應將不常用的燈點燃2~3小時,以保持燈的性能。
 
  b、空心陰極燈使用一段時間以后會衰老,致使發光不穩,光強減弱,噪聲增大及靈敏度下降,在這種情況下,可用激活器加次激活,或者把空心陰極燈反接后在規定的大工作電流下通電半個多小時。多數元素燈在經過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復,延長燈的使用壽命。
 
  c、取裝元素燈時應拿燈座,不要拿燈管,以防止燈管破裂或通光窗口被沾污,導致光能量下降。如有污垢,可用脫脂棉蘸上1+3的無水乙醇和乙迷混合液輕輕擦拭以予清除。
 
  2、氘燈的維護:不要在氘燈電流調節器處于很大值時開啟氘燈,以免因大電流的沖擊而影響使用壽命。使用氘燈切勿頻繁啟閉,以免影響其使用壽命。
 
  3、使用原子吸收過程中充分利用樣品的濃縮和高倍稀釋問題:當你的樣品稍微低于原子吸收檢出線的時候,可以選擇用蒸發試樣里面水分的方法來提提高濃度,以達到儀器的檢測要求;相反則可以選擇用高倍稀釋試樣的方法來提降低濃度,以達到儀器的檢測要求;無論是濃縮還是高倍稀釋對試驗人員造成了較高的要求,不要作為常法使用,只作為一種變更的備選方法。

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